賽智液相色譜儀LC-10TVP在實(shí)際應(yīng)用中,展現(xiàn)出了強(qiáng)大的功能。在藥物研發(fā)領(lǐng)域,可對藥物活性成分進(jìn)行純度分析、雜質(zhì)檢測以及藥物代謝產(chǎn)物的監(jiān)測,助力新藥研發(fā)和質(zhì)量控制。在食品檢測方面,能準(zhǔn)確檢測食品中的添加劑、營養(yǎng)成分、農(nóng)藥殘留等物質(zhì),保障食品安全。在環(huán)境監(jiān)測中,可對水體、土壤等環(huán)境樣本中的污染物進(jìn)行定性定量分析,為環(huán)境保護(hù)提供數(shù)據(jù)支持。
賽智液相色譜儀LC-10TVP的校準(zhǔn)方法:
1.流動(dòng)相系統(tǒng)校準(zhǔn)
-流速校準(zhǔn):使用專門的流速校準(zhǔn)工具或已知流量的標(biāo)準(zhǔn)裝置,設(shè)置不同的流速值,通過測量實(shí)際流出的液體體積與設(shè)定時(shí)間的比值,來校準(zhǔn)和驗(yàn)證流動(dòng)相的流速準(zhǔn)確性。例如,可設(shè)置流速為1.0mL/min,用容量瓶準(zhǔn)確收集一定時(shí)間(如1小時(shí))內(nèi)流出的液體,計(jì)算實(shí)際流速,并與設(shè)定值進(jìn)行比較,誤差應(yīng)在允許范圍內(nèi)。
-壓力校準(zhǔn):在已知流動(dòng)相流速和色譜柱參數(shù)的情況下,通過測量系統(tǒng)的壓力值,與理論計(jì)算壓力值進(jìn)行對比,以校準(zhǔn)壓力傳感器的準(zhǔn)確性。同時(shí),檢查在不同流速下壓力的變化是否符合正常規(guī)律,確保壓力系統(tǒng)的正常工作。
2.進(jìn)樣系統(tǒng)校準(zhǔn)
-進(jìn)樣量校準(zhǔn):采用標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液,通過多次進(jìn)樣不同體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液,根據(jù)所得的色譜峰面積與進(jìn)樣量的關(guān)系,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,從而校準(zhǔn)進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性。例如,分別進(jìn)樣1μL、2μL、5μL等不同體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液,測量對應(yīng)的峰面積,建立峰面積 -進(jìn)樣量的線性回歸方程,相關(guān)系數(shù)應(yīng)接近1。
-進(jìn)樣重復(fù)性校準(zhǔn):連續(xù)多次進(jìn)樣相同體積的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液,記錄每次進(jìn)樣的保留時(shí)間和峰面積,計(jì)算保留時(shí)間的RSD和峰面積的RSD,一般要求保留時(shí)間的RSD不大于0.5,峰面積的RSD不大于2,以評估進(jìn)樣系統(tǒng)的重復(fù)性。
3.檢測系統(tǒng)校準(zhǔn)
-波長準(zhǔn)確性校準(zhǔn):對于具有紫外 -可見光檢測器的液相色譜儀,使用鈥玻璃濾光片等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在特定的波長下測量其吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較,以校準(zhǔn)檢測器的波長準(zhǔn)確性。一般要求波長誤差在規(guī)定范圍內(nèi),如±2nm。
-靈敏度校準(zhǔn):通過注入已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液,調(diào)整檢測器的靈敏度設(shè)置,使得到的色譜峰信號(hào)強(qiáng)度達(dá)到合適的范圍,同時(shí)記錄基線噪聲水平。根據(jù)信噪比等指標(biāo)來評估和校準(zhǔn)檢測器的靈敏度,確保能夠滿足分析要求。
4.色譜柱系統(tǒng)校準(zhǔn)
-柱效校準(zhǔn):在規(guī)定的色譜條件下進(jìn)樣分析,根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間和峰寬,計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù),以評估色譜柱的柱效。一般來說,新的色譜柱或經(jīng)過檢修后的色譜柱需要達(dá)到一定的柱效指標(biāo),如理論塔板數(shù)不低于規(guī)定值。
-保留時(shí)間校準(zhǔn):使用一組標(biāo)準(zhǔn)樣品混合物,在相同的色譜條件下多次進(jìn)樣,記錄各組分的保留時(shí)間,計(jì)算保留時(shí)間的RSD。保留時(shí)間的穩(wěn)定性對于定性分析至關(guān)重要,一般要求RSD不大于0.5。
需要注意的是,具體的檢定和校準(zhǔn)方法可能會(huì)因儀器型號(hào)、品牌以及所使用的檢測器類型等因素而有所不同。在進(jìn)行檢定和校準(zhǔn)時(shí),應(yīng)嚴(yán)格按照儀器的操作手冊和相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)規(guī)范進(jìn)行操作。